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原子荧光光谱法(AFS)是一种主要用于检测和定量分析金属的技术。这是一种非常灵敏的技术,它依赖于每种特定金属的独有荧光光谱。原子荧光光谱法可以在非常低的浓度下检测锑、砷、铋、镉、锗、铅、硒、碲、锡和锌;其中一些金属可以在十亿分之一(ppb)范围内被检测。本篇文章将对原子荧光光谱仪器作一个概述。

原子荧光光谱仪测试过程的概述

在仪器进样之前,通常对样品进行预处理,提纯或提高样品浓度。这些预处理的程度取决于样品本身成分以及原子化方法。例如,当样品是均匀的、无粘性的液体,并且使用石墨炉作为原子化方法时,通常稀释样品就可以。然而,选择气态氢化物的方法则需要处理样品,比如用过量酸或氧化剂对样品进行微波消解。
原子荧光光谱仪方法的第一个步骤是如何原子化样品并将其导入分析室。常用的三种原子化方法是火焰法、石墨炉法和氢化物发生器法。

原子荧光光谱法-原子化

火焰原子化法是最古老和最经济的原子化方法。样品溶液直接注入火焰,分解所有有机物并原子化其中的金属成分。根据所需的温度,可以使用空气-乙炔火焰(2300℃)或一氧化二氮-乙炔火焰(2700℃)。火焰原子化的缺点是乙炔和明火存在安全隐患。此外,样品通常是连续的添加到火焰中,当样品的量受到限制时,该方法就会被限制。

石墨炉原子化方法,将样品直接沉积在石墨管上,让电流通过高阻值的石墨管进行加热。加热升温分为三个阶段,第一步是干燥样品,干燥温度在60-100摄氏度之间;在第二步,温度进一步升高,热解(分解)样品中的任何有机物质,这个步骤可以在250-900摄氏度之间进行;最后一步是样品原子化,通常发生在2000℃以上。在高温条件下,氮气不适合作为保护气,样品与氮气可能会发生反应,此时,通常使用氩气作为保护气。整个温度上升的过程,通常需要1-2分钟,这比火焰原子化法需要更长的时间。但这种方法可以提高灵敏度,可以对微量样品进行分析。

金属氢化物方法。先用强还原剂和酸预处理样品,生成金属氢化物,继而被载气导入已经预热的检测池,高温将金属氢化物分解成氢气和所需的雾化金属。尽管比火焰法或石墨炉电离法更复杂、成本更高,但生成的金属氢化物却异常纯净,从而减少了干扰,灵敏度提高了3000倍。这使得该方法不仅适用于原子荧光光谱法,而且也适用于原子吸收光谱法(AAS)等痕量金属元素分析方法。

 

原子荧光光谱法–检测

AFS检测会用到特制的空心阴极灯,空心阴极灯照向原子化器内被气化的待测原子。然后产生的荧光信号向各个方向射出。探测器是一个光电倍增管,放置在灯的90o夹角处;这样做是为了使来自光源灯的光不会照射到光电倍增管。通常情况下,探测器是密封的,这意味着环境光(来自太阳光或其他照明源)不会产生信号。通过使用特定于元素的灯,并将其与各种背景校正技术相结合,可以实现对各种样品中金属的高灵敏度检测。

原子荧光光谱法应用领域

由于AFS对人类健康感兴趣的元素(包括铅和汞)具有的极高的灵敏度,因此已经开发了AFS的应用领域。值得注意的是,汞的检测可以在ppt(万亿分之一)范围内进行。原子荧光光谱法(AFS)已被用于检测水等环境样品中的汞。此外,还开发了更多新的应用,例如硫化镉量子点结合原子荧光光谱(AFS)可用于定量分析样本中的靶DNA,这可能在早期癌症检测和肿瘤生物标志物识别方面有着广阔的应用前景。由于AFS的高灵敏度,它也被用于检测人发样品中的镉和铅,检出限分别低至0.05和3ppm。这些发现可能在法医学和毒理学中有着未来的应用。

原子荧光光谱的另一个重要应用是研究样品中金属的形态。对于某些金属,比如汞和砷,金属的化合物决定了它是有毒的还是(相对)无害的。例如,无机砷是一种有毒物质,会对人类、动物和环境健康产生有害影响;另一方面,有机砷化合物相对无害,在许多环境样品和我们吃的食物中都有发现。因此,了解这些元素在样品中的分布对安全评估至关重要。在原子荧光光谱分析之前,已经设计了许多分离这些化合物的技术。其中一种技术是在AFS分析之前使用HPLC技术。将样品分析与高效液相色谱和原子荧光光谱相结合,使用户能够更全面地了解批量样品中待测元素的性质。

Aurora优势

Aurora的LUMINA原子荧光光谱仪还有一个极大的优点是,它结合了新型的XYZ自动进样器,允许使用几乎任何大小和类型的小瓶或样品容器。结合我们先进的蒸汽氢化物发生器,LUMINA AFS提供卓越的灵敏度和行业领先的自动化方案,将大大增加您的工作流程和提高您的实验室效率。

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