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奶粉重金属含量检测(一)

原子荧光光谱法分析奶粉中的汞、砷、硒

背景

Introduction

在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在,而且通过冶金、电池、医疗、化石燃料(煤、石油、天然气)的燃烧等工业过程,大量的重金属如汞、砷、硒被不断的排放到空气或水中,特别是在大气中的汞极易随气流迁移,它们在大气中通过自然沉降,或降水过程沉降至地面,造成耕地及牧场受到污染。由于重金属极难被动植物体所分解,会随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又通过食品进入人体,摄入量较多时,会引起慢性中毒,对泌尿及神经系统造成非常大的损害,甚至引发癌症。

奶粉等其他各种奶制品一直都是人们生活尤其是婴幼儿成长和发育不可缺少的食品之一,一旦奶粉及奶制品收到了重金属 的污染,那么人类的健康甚至生命将受到威胁。奶粉等其他奶制品中的重金属污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活的环境受到重金属的污染所引起的。目前,检测奶粉可经过微波消解仪处理后,通过原子吸收光谱仪或原子荧光光度法测定其中的有害重金属含量。

 

设备及参数

Equipment & Parameters

Aurora TRANSFORM 800型微波消解系统,配备其高压消解罐:800PSI(图一)

Aurora LUMINA 3300型原子荧光光谱仪及Hg, As, Se空心阴极灯(图二)

TRANSFORM 8002

 

奶粉样品的消解

微波消解法

准确称取10份0.300 g样品置于微波消解系统消化罐中,再加入10mL HNO3, 预消解10分钟后,盖好消解罐,放入微波消解仪中,按照表一程序设定,启动程序消解样品。冷却赶酸后,每两份样品合并成一份,定容至50毫升容量瓶中。

Aurora LUMINA 3300原子荧光光谱仪及空心阴极灯(图二),开启仪器,按表二调整好仪器参数

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试剂

Reagents

  1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯;
  2. 0.1%NaBH4-0.5%NaOH:称取2.0g NaOH(优级纯),去离子水溶解,定容至400mL,称取0.4g NaBH4 溶于NaOH 溶液中,摇匀;
  3. 2.0%NaBH4-0.5%NaOH:称取2.0g NaOH(优级纯),去离子水溶解,定容至400mL,称取8.0g NaBH4 加入NaOH 溶液中,摇匀;
  4. 1.0%硫脲-1.0%抗坏血酸:分别称取2.5g硫脲和抗坏血酸溶于去离子水中,定容至100mL,取20mL该溶液加入As标准液及样品中;
  5. 汞标准固定液:

称取约0.5克重铬酸钾(优级纯)溶于适量水中,再加入50ml硝酸, 稀释至1000ml,摇匀;

  1. 汞,砷,硒标准中间液(1.0mg/L):

准确吸取1000mg/L 汞,砷,硒标准储备液(购置)1.0ml 于1000ml 容量瓶中,注:汞标准液需另加入约0.5g 重铬酸钾(优级纯),并用汞标准固定液稀释至刻度;

 

分析步骤

Methods

  1. 开启仪器,调出系统自带Hg、As、Se元素测量方法(表二)
  2. 标准曲线的配制:根据表三 分别移取相应的汞、砷、硒标准中间液,加入100ml 容量瓶中配置出标准曲线浓度(表三),用5%盐酸或硝酸稀释至刻度,放置15min 后测定;
  3. 测定样品

仪器预热30min,接通气源、调整好出口压力,按照仪器工作参数调整好仪器(表二),测定标准工作曲线,结果如下:

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原子荧光结果分析

AFS Results

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食品中污染物限量GB 2762-2005

*该元素测得信号值过低,RSD无意义

**目前国家标准暂无乳粉Hg标准值,该值为鲜乳标准值,乳粉标准值是鲜乳标准值的5-10倍

 

更多资料请查看: Aurora LUMINA 3300型原子荧光光谱仪 Aurora TRANSFORM 800型微波消解系统