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烟草中镉含量检测

微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟草中的镉含量

摘要:烟草样品经微波消解处理后,采用石墨炉原子吸收法测定烟草中的镉含量,该方法检出限为 0.012 ng/mL,回收率在 94.0 %~103.0 %之间,RSD<5%。结果表明,该法简便快速,适用于批量烟草样品中镉的测定,其精密度及准确度良好。

镉是一种有毒的金属元素,自然界中常与锌、铜、锰等矿并存。它不是人体必需元素,进入人体后可分布到全身各个器官。镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。

镉及其化合物均有一定的毒性。中毒早期表现咽痛﹑咳嗽﹑胸闷﹑气短﹑头晕﹑恶心﹑全身酸痛﹑无力﹑发热等症状﹐严重者可出现中毒性肺水肿或化学性肺炎﹐有明显的呼吸困难﹑胸痛﹑咯大量泡沫血色痰﹐可因急性呼吸衰竭而死亡。

镉的烟雾和灰尘可经呼吸道吸入。吸入氧化镉的烟雾可产生急性中毒。肺内镉的吸收量约占总进入量的 25~40%。据报道,1 支烟可使人体内血镉增加 0.1 ng/mL,每日吸 20 支香烟﹐可吸入镉 2~4ug。而不吸烟者每天通过呼吸吸的镉仅为 0.02~0.2 ug。

为此,检测烟草中镉的含量对于探索和研究低毒安全烟,减少吸烟对人体的危害具有现实而深远的意义。

1. 材料与方法

1.1 试剂

浓硝酸(GR),过氧化氢(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 体积比)。

Cd 标准液︰用 1.00 mg/L Cd 标准储备液逐级稀释 5.0ng/mL 的标准工作液。

基体改进剂磷酸氢二铵溶液(GR):稀释到 0.01g/mL。

去离子水。

1.2 仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司 TRANSFORM680 型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。

石墨炉原子吸收分光光度计:加拿大欧罗拉公司 TRACE1200 型原子吸收分光光度计(配自动进样器、横向加热石墨管), Cd 空心阴极灯。

1.3 样品制备

随机从被测样中取香烟 6 支,除去过滤嘴及外层纸,将烟丝充分混匀后在 80 ℃下烘干至恒重。将烘至恒重的烟丝粉碎,备用。

1.4 微波消解

准确称取制备好的样品 0.5000 g 加入微波消解炉的 TFM 内罐中,加入 10.0mL 消解剂,按表 1 微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至低于 60 ℃后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至预先洗净的 100 mL 样品瓶中,用量去离子水洗涤 TFM 内罐几次,洗液也转移至样品瓶中,在电热板上蒸发浓缩溶液至约 1 mL,冷却,将溶液移入容量瓶中,用 1%硝酸定容至 25mL,待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5 样品测定

由自动进样器吸取 20 uL 样品待测液,5uL 基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析,采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外,请适当稀释。

1.6 实验条件

微波消解程序见表 1。

微波消解程序

石墨炉工作条件为:检测波长 228.8 nm,狭缝 0.6GF nm,灯电压 428V,灯电流 5.0 mA,进样量 25 uL(20uL样品/标液+5uL 基体改进剂),测量方式:峰高积分。石墨炉升温程序见表 2。石墨炉升温程序

 

2 .结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取 5.0 ng/mL 的 Cd 标准溶液 0、2、4、8、12、16、20 uL,及相应量的稀释剂(1%硝酸),再加入 5uL 基体改进剂,按所选工作条件,进样量 25uL,对应浓度为别为 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ng/mL,测定一系列 Cd 标准液的吸光度。以 Cd 标准液浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,作图 1。Cd标准曲线

 

按照试验方法,取空白溶液平行测定 10 次,求得 Cd 的检出限为 0.012 ng/mL。

2.2 加标回收试验及精密度试验

随机取 5 个样品,加标 2 .0ug/g,测定其 Cd 含量及加标回收率,结果见表 3。对同一样品进行 10 次平行测定,RSD 结果见表 3。

Cd的回收率和检测精密度

 

由表 3 可知,本方法的加标回收率在 94.0 %~103.0 %,说明本方法有较高的准确性,而 RSD<5 %,说明本法的重复性较好。

3 .结论

利用加拿大欧罗拉 TRANSFORM680 型微波消解系统,配合 TRACE1200 型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟草中的镉灵敏度高,精密度好,该方法 r=0.999,回收率高,重现性好。

 

*更多资料请查看: TRACE AI1200型原子吸收分光光度计 TRANSFORM 680微波消解系统