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全血样品中铅的测定

全血中铅的测定

–石墨炉原子吸收光谱法

  1. 方法说明:

采集回来的血样经过适当稀释后,可直接用石墨炉原子吸收光谱仪进行测试。测试过程中以PdCl2为基体改进剂,将灰化温度提高到950℃,最大程度消除基体对测试的影响,该方法具有简便,检出限低的优点,仪器配备自动进样器的情况下,可实现测试过程完全自动控制。

  1. 方法原理:

样品加入石墨炉后,经过干燥、灰化、原子化、清除四个步骤完成元素的测定。干燥阶段彻底蒸发样品中溶剂(温度90-130℃),样品在石墨管壁沉积,形成样品薄层;在灰化阶段,样品在高温(500-1000℃)条件下,样品中除被测元素外的其他物质进过氧化分解而除去;原子化阶段,被测原子形成基态原子蒸气(温度2000℃),原子蒸气对特征光产生吸收,通过测定原子对特征光的吸收程度对元素含量进行定量;清除阶段,蒸发清除样品中其他残留在石墨管中的物质。

  1. 实验

3.1试剂

3.1.1 EDTA 15%(m/m)抗凝剂的配置:称取1.5g EDTA(2Na+)溶解在10mL蒸馏水中待用。

3.1.2 HNO3(20.0%):取20.0mL浓HNO3再加入100mL蒸馏水,摇匀

3.1.3 tritonX-100 2.0%:取2.0mL tritonX-100于10mL容量瓶中用水稀释至刻度。

3.1.4 Pd溶液(5000.0ppm):称0.1670gPdCl2溶于10%HCl定容至20mL

3.1.5 Pb标准溶液(5.0ppm):取1.0mL1000ppm标准样品于200mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。

3.1.6 基体溶液:准确移取250uL 20%HNO3,500uL 5000ppm的PdCl2,2500uL 2%trition,用蒸馏水稀释到25mL,摇匀。

3.1.7铅标准溶液(1.000ppm):1600uL蒸馏水中加入400uL 5ppm的铅标准溶液,混匀。

 

3.2 样品处理:

3.2.1 血样采集:

按照每mL血液加1.2mgEDTA,即每5ml血液加0.04ml 15%EDTA溶液,混匀。

3.2.2 取800uL基体溶液加入800uL血样,混匀,得到稀释2倍的血样。

3.3 标准溶液的配置

3.3.1 空白:用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液,再加入400uL的血样溶液,混匀。

3.3.2铅标准溶液(10ppb): 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液,移去20uL;加入20uL的1ppm的铅标准溶液,再加入400uL的血样溶液,混匀。

3.3.3铅标准溶液(20ppb): 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液,移去40uL;加入40uL的1ppm的铅标准溶液,再加入400uL的血样溶液,混匀。

3.3.4铅标准溶液(30ppb): 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液,移去60uL;加入60uL的1ppm的铅标准溶液,再加入400uL的血样溶液,混匀。

3.3.5铅标准溶液(40ppb): 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液,加入80uL的1ppm的铅标准溶液,再加入400uL的血样溶液,混匀。

3.4 实际样品的处理:

取800uL基体溶液加入800uL血样,混匀,得到稀释2倍的血样。2mL样品杯中加入1600uL基体溶液,再加入400uL稀释两倍的血样溶液,混匀。

 

  1. 测试

4.1 仪器参数

开启仪器,按照表1设置仪器参数,按照表2设置温度程序。开始测试之前,空烧几次以清洁石墨管,当空烧的吸收值基本为零时,可开始测试工作曲线与实际样品。

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4.2 标准曲线与样品测试

通过自动进样器把标准样品依次注入石墨炉中,分别测定各吸光度,以各浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。

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图1 血样中铅原子化曲线

线性回归方程:C=210.06*A-4.618, R=0.9985

 

  1. 结果计算

X=cf

式中:X——元素含量,μg/L;

f——试料定容体积与试样体积之比,该实验f=10;

c——由校准曲线查得的浓度,μg/L。