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奶粉重金属含量检测(二)

石墨炉原子吸收光谱法分析奶粉中的镉、铬、铅

Aurora AI 1200石墨炉原子吸收分光光度计,以及铅、镉、铬空心阴极灯(图三),开启仪器,按表五调整好仪器参数

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试剂

Reagents

  1. 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯;
  2. 硝酸溶液(1 %) ,优级纯硝酸 1 mL加超纯水 9 9 mL;
  3. 铅、镉、铬标准贮备溶液(1000mg/L):国家标准物质中心采购;
  4. 铅标准溶液(20.00μ g/mL):准确吸取铅标准贮备溶液2.00 mL于 100mL容量瓶中,以硝酸溶液稀释至刻度;
  5. 镉标准溶液(1.0μ g/mL):准确吸取镉标准贮备溶液1.00 mL于 100mL 容量瓶中,以硝酸溶液稀释至刻度,摇匀;
  6. 铬标准溶液(10.00μ g/mL):准确吸取铅标准贮备溶液1.00 mL于 100mL容量瓶中,以硝酸溶液稀释至刻度;
  7. 基体改进剂磷酸氢二铵溶液(20g/L):准确称取2g磷酸氢二铵溶于100 mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度.

分析步骤

Methods

  1. 用超纯水调节仪器零点
  2. 标准曲线的绘制

根据表四仪器工作参数标准点,分别准确移取一系列铅、镉、铬标准溶于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液定容,摇匀。依次注入石墨炉中,分别测定各金属吸光度,以各金属浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。

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  1. 试样测定:分别吸取经微波消解的大米样液和试剂空白液各20μL,注人石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得到大米样液中铅、镉、铬含量。
  2. 基体改进剂的使用:对有干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸氢二铵溶液(20g/L)(一般为5μL)消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。

pb

铅(Pb)原子化过程

cd

镉(Cd)原子化过程

cr

铬(Cr)原子化过程

 

原子吸收结果分析

AAS Results

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食品中污染物限量GB 2762-2012

* 乳粉对我国居民膳食镉的摄入量影响较低,GB 2762-2012无设置限量规定,根据欧盟修订的最新法(EU)No 488/2014规定

 

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