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土壤中砷含量检测

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷含量

摘要:土壤样品经过微波消解处理后,采用原子荧光法测定。结果:砷的测定方法在 样品检出限砷为0.009mg/kg,精确度5.02ug/L,变异系数为1.3% 。结论:该方法快速精确,适用于土壤中砷的快速测定。

砷是土壤中的有毒有害元素之一。土壤砷污染主要来自大气降尘与含砷农药,燃煤是大气仲砷的主要污染源。土壤中砷大部分为胶体吸收或和有机物络合,形成难溶化合物,或与铁、铝等氢氧化物发生共沉淀。

PH值会影响土壤对砷的吸收,PH值高土壤砷吸附量减少而水溶性砷增加。砷对植物危害的最初症状是叶片卷曲枯萎,进一步根系发育受阻,最后是植物根、茎、叶全部枯死。砷对人体危害更大,它能使红血球溶解,破坏正常生理功能,甚至致癌等。,因此对土壤中砷的测定十分重要。

砷的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法,由于一些传统的测定方法比较烦琐,分析时间长,测定结果不稳定。因此,我们采用微波消解——原子原子荧光法测定砷的含量,此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特点。

 

1材料与方法

1.1试剂

盐酸和硝酸均为优级纯。30%过氧化氢溶液,分析纯。30 g/L硼氢化钾溶液,用5 g/L氢氧化钾溶液配置,用于砷测定载液。50 g/L硫脲溶液,用50 g/L抗坏血酸溶液配置。50 g/L酒石酸溶液。1.0 g/L氯化铁溶液,用50%盐酸配制。

As标准液:用 0.1 ug/mL As的标准工作溶液制备标准系列浓度,0.000 ug/L, 1.000 ug/L, 2.000 ug/L, 5.000 ug/L, 7.000 ug/L, 10.000 ug/L。准确移取相应的0.1 ug/mL As标准储备液于100 ml容量瓶中,加入12.0ml盐酸、8.0 ml 5%硫脲溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀后测定(砷需放置20min测定)记录相应的荧光强度,得到校准曲线。

1.2仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。

蒸汽-氢化物原子荧光光谱仪:加拿大欧罗拉公司Lumina 3300型原子荧光光谱仪。

1.3样品制备

土壤样品风干,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

1.4 微波消解

准确称取0.2000g 土壤样品于消解内罐仲,依次加入硝酸6 ml,盐酸2 ml,过氧化氢溶液2 ml,待罐内气泡消除后加盖选进,放入微波消解仪。按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至室温后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至干净的50 mL比色管中,用50 g/L酒石酸溶液定容,摇匀后静置备用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5 样品测定

砷:移取5.0 ml澄清消解样于10 ml比色管中,加入2.5 ml 50% 盐酸、5% 硫脲溶液2.5ml,混匀,放置20 min后测定砷。

1.6计算

土壤中As(mg/kg)=(C × V × V1)/(1000 × m × (1-f) ×V2)

式中:

C – 从标准曲线求得相应元素的质量浓度, 。

V1- 测量时试样的总体积, mL

V1- 移取消解试样的体积, mL

V– 消解试样定容的体积, mL

m– 样品称取量,g

f – 试样水分,% 。

1.7 实验条件

按程序升温,消解

微波消解程序

 

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

按照方法步骤操作,得到标准曲线。结果表明:砷的测定方法在10.00 见图1。砷标准曲线为 y =188.07x+19.22,r=0.9999

As标准曲线图

 

2.2 方法检出限

在95%置信度下,能检出与背景空白值相区别的最小测量信号值为方法检出限。D.L=kSb/m(m为标准曲线的斜率,k选为3)。测定10个空白,计算10次空白响应信号的标准偏差Sb,根据以上公式计算测量各元素的方法检出限,按照称样量(0.2000g)计算土壤检出限,结果见表3。

As测定方法的检出限

 

2.3 精密度

仪器测量精密度以0.5 C浓度的标准溶液6次重复测定的相对标准偏差RSD表示。方法精密度以国家有证标准唔知重复测量的相对标准偏差RSD计算,结果见表3。

As测定的精密度

 

2.4 精确度

使用有证标准物质土壤GSS-9,验证土壤仲砷的准确度结果见表4,元素测定值在保证值范围内。

土壤GSS-9国家有证标准物质的测定结果

 

3结论

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合Lumina3300型原子荧光光谱仪,采用微波消解,原子荧光法测定土壤中砷,样品预处理快捷,微波酸融消解技术先进,消解过程用酸量少,密闭式酸融对环境污染小。经国家有证标准物质验证,该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求,适宜在土壤环境监测仲推广使用。

*更多资料请查看: LUMINA 3300原子荧光光谱仪   TRANSFORM MW680微波消解系统