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地下水重金属检测

地下水质中铅、镉的测定

–石墨炉原子吸收光谱法

1 .主要内容与适用范围

本方法适用于地下水中痕量铅、镉元素的测定。最低检测量:铅0.2ng,镉为0.02ng。最低检测浓度分别为铅0.11 μg/ L,镉0.03 μg / L。

 

2. 方法原理

含有铅、镉离子的水样进入石墨炉原子化器,在2000-3000 ℃的高温下,金属离子变成原子蒸气,当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸汽层时, 便产生选择性吸收。

在一定条件下,特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。借此,可确定试样中被测元素的浓度。

 

3 .仪器

Aurora AI1200石墨炉原子吸收分光光度计,以及铅、镉空心阴极灯。

4. 试剂

4.1 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。

4.2 硝酸溶液 ( 1 %) ,优级纯硝酸 1 mL加超纯水 9 9 mL,

4.3 铅、镉标准贮备溶液(1000mg/L),镉标准贮备液(100mg/L):国家标准物质中心采购

4.4 标准溶液:分别吸取铅标准贮备溶液 (4.3) 10.00 mL于 1000毫升容量瓶中,以硝酸溶液 (4.2 ) 稀释至刻度,此溶液1 mL含10.00μ g 的铅。

准确移取 1 mL含100μg镉 (4.3) 的标准溶液1.00 mL于 100 mL容量瓶中,以硝酸溶液 (4.2 ) 稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含1.0μ g镉。

4.6 磷酸氢二铵溶液(0.1%):

5. 分析步骤

5.1样品采集

采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中,采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(3.2.1)浸泡至少24h,然后用去离子水冲洗干净。

5.2 样品制备

如水样有大量的泥沙,悬浮物,样品采集澄清后,澄清液通过0.45μm有机微孔滤膜过滤,取滤液90mL,加1毫升硝酸(4.2)酸化至pH为1~2,用蒸馏水稀释至刻度,待测试。

同时准备样品空白,用90毫升蒸馏水取代样品,其它步骤与试剂用量与样品完全相同。

5.2.1开启仪器,按表1调整好仪器参数。

表一仪器参数

石墨炉温度程序

5.2.2用超纯水调节仪器零点

5.2.3标准曲线的绘制

分别准确移取铅的标准(4.4) 0.0,0.10,0.20,0.40,0.60毫升和镉标准 ( 4.4 ) 0.0,0.5,1.0,1.5,2.0毫升于一系列100 mL容量瓶中,用硝酸溶液 ( 4.2 ) 定容,摇匀。依次注入石墨炉中,分别测定各金属吸光度,以各金属浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。

标准溶液浓度

铅原子化曲线

镉原子化曲线

5.3 测定,将预处理过的试样溶液,依次注入原子吸收分光光度计的石墨炉中,分别测量各重金属的吸光度,计算样品中各金属浓度。

5.4 空白试验

按照5.2相同的步骤测定空白试样的吸光度。

  1. 分析结果的计算

 

6.1 计算公式:样品中各金属的质量浓度(μg/L),按照公式(1)进行计算。

ρ=( ( ρ1 – ρ0) × f × V1)/ V…………(1)

式中:

ρ—样品中金属浓度,μg/L

ρ1—校准曲线上查到的试样浓度,μg/L

ρ0—校准曲线上查到的空白样品中金属浓度,μg/L

f—试样稀释比;

V1—定容体积,mL;

V—样品体积,mL;

 

*更多资料请查看: TRACE AI1200型原子吸收分光光度计