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水质重金属检测

水质钾钠钙镁铁锰的测试

火焰原子吸收法

  1. 方法说明:

采用火焰原子吸收法测试水样中的钾钠钙镁铁锰具有检出限低,灵敏度高,光谱干扰少,分析速度快,应用范围广的特点,在水质金属元素监测中广泛使用。采集好的水样经酸化调整pH值为2.0,用0.45μm滤膜过滤,测定水样中可溶态金属含量。

  1. 原理:

将试剂喷入火焰中使钾、钠、钙、镁、铁、锰原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。选用的分析线见表1.

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钾、钠在火焰中会部分电离,向溶液中加入少量锶或镧可抑制电离,测试铁、锰时的干扰较小,一般可以忽略,测试钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙、镁的原子化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检测是否有背景吸收,如有背景吸收应予以校正。

  1. 仪器与试剂

3.1 仪器

火焰原子吸收光谱仪(Aurora AI1200),钾、钠、钙、镁、铁、锰空心阴极灯

真空泵与抽滤器

烧杯以及容量瓶

移液管

3.2 试剂

除了另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.2.1硝酸(HNO3),ρ=40g/ml。

3.2.2硝酸溶液,1+9

3.2.3钾、钙、钠、镁、铁、锰单元素标准贮备液(1000mg/L):国家标准物质中心采购。

3.2.4钾标准贮备液(50mg/L):用移液管准确吸取1000mg/L钾标准贮备液0mL,置于100mL容量瓶中,加入1.0mL硝酸(3.2.2),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

3.2.5钙标准贮备液(50mg/L):用移液管准确吸取1000mg/L钙标准贮备液0mL,置于100mL容量瓶中,加入1.0mL硝酸(3.2.1),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

3.2.6钠标准贮备液(50mg/L):用移液管准确吸取1000mg/L钠标准贮备液0mL,置于100mL容量瓶中,加入1.0mL硝酸(3.2.2),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

3.2.7镁标准贮备液(50mg/L):用移液管准确吸取1000mg/L镁标准贮备液0mL,置于100mL容量瓶中,加入1.0mL硝酸(3.2.2),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

3.2.8铁标准贮备液(50mg/L):用移液管准确吸取1000mg/L铁标准贮备液0mL,置于100mL容量瓶中,加入1.0mL硝酸(3.2.2),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

3.2.9锰标准贮备液(50mg/L):用移液管准确吸取1000mg/L锰标准贮备液0mL,置于100mL容量瓶中,加入1.0mL硝酸(3.2.2),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

3.2.10钾、钙、钠、镁、铁、锰混合标准溶液:分别准确吸取一定量浓度为50mg/L的钾(2.4)、钙(3.2.5)、钠(3.2.6)、镁(3.2.7)、铁(3.2.8)、锰(3.2.9)标准贮备液于100ml容量瓶中,加入1ml硝酸溶液(3.3.2),用水稀释至标线。

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  1. 实验方法:

4.1 样品采集

采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中,采样瓶先用洗涤剂洗净,再在25%(V:V)硝酸溶液浸泡至少24h,然后用去离子水冲洗干净。

4.2 样品制备

如水样有大量的泥沙,悬浮物,样品采集澄清后,澄清液通过0.45μm有机微孔滤膜过滤,取滤液90mL,加1毫升硝酸(3.2.2)酸化至pH为1~2,用蒸馏水稀释至刻度,待测试。

同时准备样品空白,用90毫升蒸馏水取代样品,其它步骤与试剂用量与样品完全相同。

4.3 测试

4.3.1 仪器参数设置

按照表3的参数对仪器进行设置,分别测试钾、钙、钠、镁、铁、锰六个元素的含量。

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4.3.2 标准曲线与样品测试

分别测试表2的标准溶液,以用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标,对应的校准溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线,然后再测试实际样品,根据实际样品吸收值在工作曲线上查出样品的浓度。

  1. 结果表示

X=cf

式中:X——元素含量,mg/L;

f——试料定容体积与试样体积之比,该实验f=10/9;

c——由校准曲线查得的浓度,mg/L。

6.精密度与检出限

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7.附录

k na

ca mg
fe mn