全血中铅的测定
–石墨炉原子吸收光谱法
- 方法说明：
采集回来的血样经过适当稀释后，可直接用石墨炉原子吸收光谱仪进行测试。测试过程中以PdCl2为基体改进剂，将灰化温度提高到950℃，最大程度消除基体对测试的影响，该方法具有简便，检出限低的优点，仪器配备自动进样器的情况下，可实现测试过程完全自动控制。
- 方法原理：
样品加入石墨炉后，经过干燥、灰化、原子化、清除四个步骤完成元素的测定。干燥阶段彻底蒸发样品中溶剂（温度90-130℃），样品在石墨管壁沉积，形成样品薄层；在灰化阶段，样品在高温（500-1000℃）条件下，样品中除被测元素外的其他物质进过氧化分解而除去；原子化阶段，被测原子形成基态原子蒸气（温度2000℃），原子蒸气对特征光产生吸收，通过测定原子对特征光的吸收程度对元素含量进行定量；清除阶段，蒸发清除样品中其他残留在石墨管中的物质。
- 实验
3.1试剂
3.1.1 EDTA 15%（m/m）抗凝剂的配置：称取1.5g EDTA（2Na+）溶解在10mL蒸馏水中待用。
3.1.2 HNO3（20.0%）：取20.0mL浓HNO3再加入100mL蒸馏水，摇匀
3.1.3 tritonX-100 2.0%：取2.0mL tritonX-100于10mL容量瓶中用水稀释至刻度。
3.1.4 Pd溶液（5000.0ppm）：称0.1670gPdCl2溶于10%HCl定容至20mL
3.1.5 Pb标准溶液（5.0ppm）：取1.0mL1000ppm标准样品于200mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
3.1.6 基体溶液：准确移取250uL 20%HNO3，500uL 5000ppm的PdCl2，2500uL 2%trition，用蒸馏水稀释到25mL，摇匀。
3.1.7铅标准溶液（1.000ppm）：1600uL蒸馏水中加入400uL 5ppm的铅标准溶液，混匀。
3.2 样品处理：
3.2.1 血样采集：
按照每mL血液加1.2mgEDTA，即每5ml血液加0.04ml 15%EDTA溶液，混匀。
3.2.2 取800uL基体溶液加入800uL血样，混匀，得到稀释2倍的血样。
3.3 标准溶液的配置
3.3.1 空白：用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液，再加入400uL的血样溶液，混匀。
3.3.2铅标准溶液（10ppb）： 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液，移去20uL；加入20uL的1ppm的铅标准溶液，再加入400uL的血样溶液，混匀。
3.3.3铅标准溶液（20ppb）： 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液，移去40uL；加入40uL的1ppm的铅标准溶液，再加入400uL的血样溶液，混匀。
3.3.4铅标准溶液（30ppb）： 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液，移去60uL；加入60uL的1ppm的铅标准溶液，再加入400uL的血样溶液，混匀。
3.3.5铅标准溶液（40ppb）： 用移液器向2mL样品杯中加入1600uL基体溶液，加入80uL的1ppm的铅标准溶液，再加入400uL的血样溶液，混匀。
3.4 实际样品的处理：
取800uL基体溶液加入800uL血样，混匀，得到稀释2倍的血样。2mL样品杯中加入1600uL基体溶液，再加入400uL稀释两倍的血样溶液，混匀。
- 测试
4.1 仪器参数
开启仪器，按照表1设置仪器参数，按照表2设置温度程序。开始测试之前，空烧几次以清洁石墨管，当空烧的吸收值基本为零时，可开始测试工作曲线与实际样品。
4.2 标准曲线与样品测试
通过自动进样器把标准样品依次注入石墨炉中，分别测定各吸光度，以各浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。
图1 血样中铅原子化曲线
线性回归方程：C=210.06*A-4.618， R=0.9985
- 结果计算
X=cf
式中：X——元素含量，μg/L；
f——试料定容体积与试样体积之比，该实验f=10；
c——由校准曲线查得的浓度，μg/L。
