22
3

石墨炉原子吸收法检测胶囊中铬含量

石墨炉原子吸收法测定胶囊中铬含量

中国药典规定,胶囊中铬的允许限量为≤2.0mg/kg. 石墨炉原子吸收法具有灵敏度高,检出限低的优点,适应于胶囊中痕量铬的检测。

 

  1. 样品制备

适当剪碎后,称取0.2g样品,微波消解罐中,加入10mL硝酸,置于微波消解仪中,在160℃下消解10分钟。取出,赶酸到2毫升,用1%硝酸定容到100mL,测定。

 

  1. 试剂

标准溶液:铬标准溶液(国家标准物质中心)

稀释剂:硝酸,优级纯

 

  1. 仪器设备: Aurora AI1200 石墨炉原子吸收光谱仪

仪器设置:

仪器设置

 

石墨炉温度程序

石墨炉温度程序

 

  1. 标准曲线的绘制

标准曲线序列,配置浓度为0.000,1.000,2.000,3.000,4.000ng/mL 铬标准溶液。进样量10微升,石墨炉原子吸收法测定。

 

  1. 结果与讨论

重复测定8次的相对标准偏差(RSD%)小于5.0%,加标回收率为97.5%。

样品间背景吸收强度变化比较大,所以选择选择合适的灰化温度显得尤为重要,本试验不需要添加基体改进剂,确定的最好灰化温度为1000℃,超过这个温度时产生铬的损失。

本实验采用横向加热石墨炉,记忆效应小,石墨炉温度程序中不需要增加净化步骤。