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烟草中铅含量测定

微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

铅和其化合物对人体各组织均有毒性,中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘,然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液;或经消化道吸收,进入血循环而发生中毒。中毒者一般有铅及铅化物接触史。口服2-3克可致中毒,50克可致死。

成年人铅中毒后经常会出现:疲劳、情绪消沉、心脏衰竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫血等症状。孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿发育不良等严重后果。

铅中毒对机体的影响是多器官、多系统、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性。常见表现为神经系统、造血系统、心血管系统、消化系统、泌尿生殖系统、免疫系统、内分泌系统、骨骼的终生性损害。

为此,检测烟草中铅的含量对于探索和研究低毒安全烟,减少吸烟对人体的危害具有现实而深远的意义。

 

1.材料与方法

1.1试剂

浓硝酸(GR),过氧化氢(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 体积比)。

Pb 标准液︰用1.00 mg/L Pb 标准储备液逐级稀释50.0ng/mL的标准工作液。

基体改进剂磷酸氢二铵溶液(GR):稀释到0.01g/mL。

去离子水。

1.2仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(400PSI)。

石墨炉原子吸收分光光度计:加拿大欧罗拉公司AI1200型原子吸收分光光度计(配自动进样器、横向加热石墨管),Pb空心阴极灯。

1.3样品制备

随机从被测样中取香烟6支,除去过滤嘴及外层纸,将烟丝充分混匀后在80 ℃下烘干至恒重。将烘至恒重的烟丝粉碎,备用。

1.4微波消解

准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中,加入10.0mL消解剂,按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至低于60℃后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中,用少量去离子水洗涤TFM内罐几次,洗液也转移至样品瓶中,在电热板上蒸发浓缩溶液至约1 mL,冷却,将溶液移入容量瓶中,用1%硝酸定容至25mL,待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5样品测定

由自动进样器吸取20 uL样品待测液,5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析,采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外,请适当稀释。

1.6实验条件

微波消解程序见表1。

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石墨炉工作条件为:检测波长283.3 nm,狭缝0.6 nmGF,灯电压400V,灯电流10 mA,进样量25 uL(20uL样品/标液+5uL基体改进剂),测量方式:峰高积分。石墨炉升温程序见表2。

石墨炉升温程序

 

2.结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取50.0 ng/mL的Pb标准溶液0、4、8、12、16、20uL,及相应量的稀释剂(1%硝酸),再加入5uL基体改进剂,按所选工作条件,进样量25uL,对应浓度为别为0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 ng/mL,测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标,吸收峰面积为纵坐标,作图1。Pb标准曲线

 

按照试验方法,取空白溶液平行测定10次,求得Pb的检出限为0.28ng/mL。

2.2加标回收试验及精密度试验

随机取5个样品,加标2.0 ug/g,测定其Pb含量及加标回收率,结果见表3。对同一样品进行10次平行测定,RSD结果见表3。

Pb的回收率和检测精密度

 

由表3可知,本方法的加标回收率在95.5 %~102.0 %,说明本方法有较高的准确性,而RSD<5 %,说明本法的重复性较好。

3.结论

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合AI1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅灵敏度高,精密度好,该方法r=0.999,回收率高,重现性好。

 

*更多资料请查看: AI1200型原子吸收分光光度计 TRANSFORM MW680微波消解系统